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FP6410火焰光度計(jì)測(cè)試操作方法
測(cè)試準(zhǔn)備
儀器經(jīng)過安裝調(diào)試以后,操作人員必須仔細(xì)閱讀并熟練掌握菜單操作,這對(duì)正式測(cè)試操作
是十分必要的。由于實(shí)際的測(cè)試操作會(huì)應(yīng)工作內(nèi)容的不同而變化,在這里,我們只能給出參考
的方法,操作人員可以據(jù)此確定的自己的工作參數(shù)。
選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度可根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來確定,并應(yīng)在實(shí)踐中優(yōu)化選擇。當(dāng)被測(cè)樣品
的濃度跨度較大時(shí),例如既有幾個(gè) μ g/mL,又有幾十、幾百個(gè) μ g/mL 時(shí),我們的建議是分組
測(cè)試。當(dāng)然,不分組也可以測(cè)試,但測(cè)試數(shù)據(jù)的正確度將降低,這對(duì)低濃度的測(cè)試特別明顯。標(biāo)
準(zhǔn)溶液的濃度范圍確定以后,還要確定該范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù)。一般而言以
10μg/mL的間隔為宜。標(biāo)準(zhǔn)溶液間的差值越小,測(cè)試精度越高,但這會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù),
增加“標(biāo)定"工作的復(fù)雜性。選取適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液間的差值,盡量減少標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù),這需
要通過不斷實(shí)驗(yàn),通過工作經(jīng)驗(yàn)的積累才能達(dá)到。
標(biāo)定、測(cè)試練習(xí)
標(biāo)準(zhǔn)溶液: [氧化鉀( K2O)+氧化鈉( Na2O)]或[鉀離子+鈉離子 ]
空白溶液:蒸餾水
5μg/mL(0.5mg/100mL);
10μg/mL(1.0mg/100mL);
20μg/mL(2.0mg/100mL);
30μg/mL(3.0mg/100mL)。
一,標(biāo)定練習(xí)
1.
校正方法自選,可用“ -f-"(推薦使用),也可用“ -2X-"。
2.
確定標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)格式:
空白溶液設(shè)置成:鉀 000.0,鈉 000.0;同時(shí)用空白溶液進(jìn)樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。
5μg/mL 設(shè)置成:鉀 005.0,鈉 005.0;同時(shí)用 5μg/mL進(jìn)樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。
10μg/mL 設(shè)置成:鉀 010.0,鈉 010.0;同時(shí)用 10μg/mL進(jìn)樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。
20μg/mL 設(shè)置成:鉀 020.0,鈉 020.0;同時(shí)用 20μg/mL進(jìn)樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。
30μg/mL 設(shè)置成:鉀 030.0,鈉 030.0。同時(shí)用 30μg/mL進(jìn)樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認(rèn)鍵。
注意:模擬值的大小要與標(biāo)準(zhǔn)濃度成正比,否則儀器會(huì)提示“輸入標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)有誤",從而進(jìn)不
了測(cè)試界面無法測(cè)試。
3.
至此,標(biāo)定操作已完成。模擬量是隨機(jī)產(chǎn)生的,每臺(tái)儀器、每次標(biāo)定都不一樣。標(biāo)定操作的
實(shí)質(zhì)是:在儀器上建立鉀、鈉二條標(biāo)準(zhǔn)曲線。每條標(biāo)準(zhǔn)曲線是由若干個(gè)點(diǎn)所組成的。而這些
點(diǎn)是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值及其在儀器上測(cè)得的模擬量所決定的。
4.
所謂分段法,就是當(dāng)某一被測(cè)溶液的模擬量落在某一線段中時(shí),儀器用該線段所在的直線方
程計(jì)算出它的濃度值。而線性回歸法則是將曲線上所有的點(diǎn)擬合成一根直線,以此算出截距、
斜率及相關(guān)系數(shù),并建立直線方程,根據(jù)該方程計(jì)算出被測(cè)溶液的濃度值。
二,測(cè)試練習(xí)
只有在正確完成標(biāo)定操作后,才能進(jìn)入測(cè)試。如果在標(biāo)定中出現(xiàn)數(shù)據(jù)倒掛,就不能進(jìn)入
測(cè)試。所謂數(shù)據(jù)倒掛是指某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值大于另一標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,而它的模擬量
卻小于另一標(biāo)準(zhǔn)溶液的模擬量。如果對(duì)某測(cè)試結(jié)果有懷疑,可以重新回到標(biāo)定屏幕。按標(biāo)定
操作方法重新標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后再次選“測(cè)試",按“確認(rèn)"鍵后,用重新測(cè)試。重新標(biāo)定
可選擇二種方法:一是將所有標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定一次;二是根據(jù)被測(cè)試溶液濃度值的大小,
將其相鄰的二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定。
溶液配制與換算
測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確與否取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度,因此,遵守操作規(guī)程,精確配制標(biāo)準(zhǔn)溶
液是十分重要的。不同的實(shí)驗(yàn)室,需要不同的計(jì)量單位,因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)適用于各個(gè)
實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際需要。
一,以
mmol/L為單位的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
1. 2.5mmol/L鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
將固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在
130℃~
150℃下烘
2小時(shí),取出后置于
干燥器中冷卻至室溫。在分析天平上精確稱取
93.19mg,置于
100mL 燒杯中,用水溶解后,
移入
500mL 容量瓶中,以少量水洗燒杯三次,洗液注入容量瓶中,然后再用水稀釋至滿刻
度,搖勻。
2.
10mmol/L鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上。氯化鈉稱取量為
1168.8mg,制備好的溶液為
2000ml。
3. 0.04mmol/L鉀和
1.40mmol/L鈉的混合液
用
50mL 滴定管,分別吸取
32mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液和
280mL 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液并注入同一
2000mL
容量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。
二,以
mg/mL為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
1. 0.5mg/mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,稱取量為
792mg,制備好的溶液為
1000mL,其氧化鉀含量
相當(dāng)于每毫升
0.5mg。
2. 0.5mg/mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,氯化鈉的稱取量為
943mg,制備好的溶液為
1000mL,其氧化鈉含量
相當(dāng)于每毫升
0.5mg。